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先進材料表征方法

 

表面元素分析

 

簡要介紹:

先進材料表征方法利用電子、光子、離子、原子、強電場、熱能等與固體表面的相互作用,測量從表面散射或發射的電子、光子、離子、原子、分子的能譜、光譜、質譜、空間分布或衍射圖像,得到表面成分、表面結構、表面電子態及表面物理化學過程等信息的各種技術,統稱為先進材料表征方法。

先進材料表征方法包括表面元素組成、化學態及其在表層的分布測定等。后者涉及元素在表面的橫向和縱向(深度)分布。


先進材料表征方法特點:

表面是固體的終端,表面向外一側沒有近鄰原子,表面原子有部分化學鍵伸向空間,形成“懸空鍵”。因此表面具有與體相不同的較活躍的化學性質。

表面指物體與真空或氣體的界面。

先進材料表征方法通常研究的是固體表面。表面有時指表面的單原子層,有時指上面的幾個原子,有時指厚度達微米級的表面層。


應用領域:

航空、汽車、材料、電子、化學、生物、地質學、醫學、冶金、機械加工、半導體制造、陶瓷品等。

 

 

X射線能譜分析(EDS) 聚焦離子束分析(FIB) 俄歇電子能譜分析(AES) X射線光電子能譜分析(XPS) 動態二次離子質譜分析(D-SIMS) 飛行時間二次離子質譜分析(TOF-SIMS)
  • 背景

    近年來,隨著電子設備線路設計日趨復雜,焊料無鉛化的日益嚴格,促使化學鎳金工藝的研究和應用越來越受到重視并取得了新的發展。

     

    作為各種元器件的載體與電路信號傳輸的樞紐,PCB已經成為電子信息產品的最為重要而關鍵的部分,其質量的好壞與可靠性水平決定了整機設備的質量與可靠性。但是由于成本以及技術的原因,PCB在生產和應用過程中出現了大量的失效問題。

     

    對于這種失效問題,我們需要用到一些常用的失效分析技術,來使得PCB在制造的時候質量和可靠性水平得到一定的保證。

     

    在PCB的分析上,能譜儀可用于表面的成分分析,可焊性不良的焊盤與引線腳表面污染物的元素分析。能譜儀的定量分析的準確度有限,低于0.1%的含量一般不易檢出。能譜與SEM結合使用可以同時獲得表面形貌與成分的信息,這是它們應用廣泛的原因所在。


    應用范圍:

    PCB、PCBA、FPC等。


    測試步驟:

    將樣品進行表面鍍鉑金后,放入掃描電子顯微鏡樣品室中,使用15 kV的加速電壓對測試位置進行放大觀察,并用X射線能譜分析儀對樣品進行元素定性半定量分析。


    樣品要求:

    非磁性或弱磁性,不易潮解且無揮發性的固態樣品,小于8CM*8CM*2CM。


    參考標準:

    GB/T 17359-2012微束分析 能譜法定量分析


    典型圖片:

     

    pcb焊盤測試

    pcb焊盤測試

     

    PCB焊盤測試圖片

     

     

    PCB焊盤測試圖片

     

    成分分析測試 成分分析測試

     

    成分分析測試譜圖

     

     

    成分分析測試譜圖

     

     

    成分分析測試結果(Wt%)

    Spectrum C Ni Cu Au Total
    譜圖1 1.57 25.11 1.91 71.41 100
    譜圖2 1.68 23.71 2.10 72.51 100
  • 1、聚焦離子束技術(FIB)

    聚焦離子束技術(Focused Ion beam,FIB)是利用電透鏡將離子束聚焦成非常小尺寸的離子束轟擊材料表面,實現材料的剝離、沉積、注入、切割和改性。隨著納米科技的發展,納米尺度 制造業發展迅速,而納米加工就是納米制造業的核心部分,納米加工的代表性方法就是聚焦離子束。近年來發展起來的聚焦離子束技術(FIB)利用高強度聚焦離子束對材料進行納米加工,配合掃描電鏡(SEM)等高倍數電子顯微鏡實時觀察,成為了納米級分析、制造的主要方法。目前已廣泛應用于半導體集成電路修改、離子注入、切割和故障分析等。

     

    2. 聚焦離子束技術(FIB)可為客戶解決的產品質量問題

    (1)在IC生產工藝中,發現微區電路蝕刻有錯誤,可利用FIB的切割,斷開原來的電路,再使用定區域噴金,搭接到其他電路上,實現電路修改,最高精度可達5nm。

    (2)產品表面存在微納米級缺陷,如異物、腐蝕、氧化等問題,需觀察缺陷與基材的界面情況,利用FIB就可以準確定位切割,制備缺陷位置截面樣品,再利用SEM觀察界面情況。

    (3)微米級尺寸的樣品,經過表面處理形成薄膜,需要觀察薄膜的結構、與基材的結合程度,可利用FIB切割制樣,再使用SEM觀察。

     

    3. 聚焦離子束技術(FIB)注意事項

    (1)樣品大小5×5×1cm,當樣品過大需切割取樣。

    (2)樣品需導電,不導電樣品必須能噴金增加導電性。

    (3)切割深度必須小于50微米。

     

    4.應用實例

    (1)微米級缺陷樣品截面制備

     

    聚焦離子束分析

     

    (2)PCB電路斷裂位置,利用離子成像觀察銅箔金相。

     

    聚焦離子束分析

  • 1.俄歇電子能譜技術(AES)

    俄歇電子能譜技術(Auger electron spectroscopy,簡稱AES),是一種表面科學和材料科學的分析技術,因檢測由俄歇效應產生的俄歇電子信號進行分析而命名。這種效應系產生于受 激發的原子的外層電子跳至低能階所放出的能量被其他外層電子吸收而使后者逸出,這一連串事件稱為俄歇效應,而逃脫出來的電子稱為俄歇電子,通過檢測俄歇電 子的能量和數量來進行定性定量分析。AES應用于鑒定樣品表面的化學性質及組成的分析,其特點在俄歇電子來極表面甚至單個原子層,僅帶出表面的化學信息, 具有分析區域小、分析深度淺和不破壞樣品的特點,廣泛應用于材料分析以及催化、吸附、腐蝕、磨損等方面的研究。

     

    2. 俄歇電子能譜分析(AES)可為客戶解決的產品質量問題

    (1)當產品表面存在微小的異物,而常規的成分測試方法無法準確對異物進行定性定量分析,可選擇AES進行分析,AES能分析≥20nm直徑的異物成分,且異物的厚度不受限制(能達到單個原子層厚度,0.5nm)。

    (2)當產品表面膜層太薄,無法使用常規測試進行厚度測量,可選擇AES進行分析,利用AES的深度濺射功能測試≥3nm膜厚厚度。

    (3)當產品表面有多層薄膜,需測量各層膜厚及成分,利用D-SIMS(AES)能準確測定各層薄膜厚度及組成成分。

     

    3. 俄歇電子能譜分析(AES)注意事項

    (1)樣品最大規格尺寸為1×1×0.5cm,當樣品尺寸過大需切割取樣。

    (2)取樣的時候避免手和取樣工具接觸到需要測試的位置,取下樣品后使用真空包裝或其他能隔離外界環境的包裝, 避免外來污染影響分析結果。

    (3)由于AES測試深度太淺,無法對樣品噴金后再測試,所以絕緣的樣品不能測試,只能測試導電性較好的樣品。

    (4)AES元素分析范圍Li-U,只能測試無機物質,不能測試有機物物質,檢出限0.1%。

     

    4.應用實例

    樣品信息:樣品為客戶端送檢LED碎片,客戶端反映LED碎片上Pad表面存在污染物,要求分析污染物的類型。

    失效樣品確認:將LED碎片放在金相顯微鏡下觀察,尋找被污染的Pad,通過觀察,發現Pad表面較多小黑點。

     

    LED的金相顯微觀察

     

    俄歇電子能譜儀( AES)分析:對被污染的Pad表面進行分析,結果如下圖,位置1為污染位置,位置2為未污染位置。

     

    俄歇電子能譜儀分析 俄歇電子能譜儀分析

     

    結論:通過未污染位置和污染位置對比分析,發現污染位置主要為含K和S類物質,在未污染位置只發現S和O,推斷污染位置存在K離子污染,并接觸含S類介質,共同作用形成黑色的污染物。

  • 1. X射線光電子能譜技術

    X射線光電子能譜技術(X-ray photoelectron spectroscopy,簡稱XPS)是一種表面分析方法, 使用X射線去輻射樣品,使原子或分子的內層電子或價電子受激發射出來,被光子激發出來的電子稱為光電子,可以測量光電子的能量和數量,從而獲得待測物組 成。XPS主要應用是測定電子的結合能來鑒定樣品表面的化學性質及組成的分析,其特點在光電子來自表面10nm以內,僅帶出表面的化學信息,具有分析區域 小、分析深度淺和不破壞樣品的特點,廣泛應用于金屬、無機材料、催化劑、聚合物、涂層材料礦石等各種材料的研究,以及腐蝕、摩擦、潤滑、粘接、催化、包 覆、氧化等過程的研究。

     

    2. X射線光電子能譜分析(XPS)可為客戶解決的產品質量問題

    (1)當產品表面存在微小的異物,而常規的成分測試方法無法準確對異物進行定性定量分析,可選擇XPS進行分析,XPS能分析≥10μm直徑的異物成分以及元素價態,從而確定異物的化學態,對失效機理研究提供準確的數據。

    (2)當產品表面膜層太薄,無法使用常規測試進行厚度測量,可選擇XPS進行分析,利用XPS的深度濺射功能測試≥20nm膜厚厚度。

    (3)當產品表面有多層薄膜,需測量各層膜厚及成分,利用D-SIMS能準確測定各層薄膜厚度及組成成分。

    (4)當產品的表面存在同種元素多種價態的物質,常規測試方法不能區分元素各種價態所含的比例,可考慮XPS價態分析,分析出元素各種價態所含的比例。

     

    3. X射線光電子能譜分析(XPS)注意事項

    (1)樣品最大規格尺寸為1×1×0.5cm,當樣品尺寸過大需切割取樣。

    (2)取樣的時候避免手和取樣工具接觸到需要測試的位置,取下樣品后使用真空包裝或其他能隔離外界環境的包裝, 避免外來污染影響分析結果。

    (3)XPS測試的樣品可噴薄金(不大于1nm),可以測試弱導電性的樣品,但絕緣的樣品不能測試。

    (4)XPS元素分析范圍Li-U,只能測試無機物質,不能測試有機物物質,檢出限0.1%。

     

    4.應用實例

    樣品信息:客戶端發現PCB板上金片表面被污染,對污染區域進行分析,確定污染物類型。

    測試結果譜圖:

     

    X射線光電子能譜分析 X射線光電子能譜分析

     

    結論:表面直接分析發現腐蝕性元素S,往心部濺射10nm深度后未發現S,說明表面污染物為含硫類物質。

  • 1. 飛行時間二次離子質譜技術

    二次離子質譜技術(Dynamic Secondary Ion Mass Spectrometry,D-SIMS)是一種非常靈敏的表面分析技術,通過用一次離子激發樣品表面,打出極其微量的二次離子,根據二次離子的質量來測 定元素種類,具有極高分辨率和檢出限的表面分析技術。D-SIMS可以提供表面,薄膜,界面以至于三維樣品的元素結構信息,其特點在二次離子來自表面單個 原子層(1nm以內),僅帶出表面的化學信息,具有分析區域小、分析深度淺和檢出限高的特點,廣泛應用于物理,化學,微電子,生物,制藥,空間分析等工業 和研究方面。

     

    2. 動態二次離子質譜分析(D-SIMS)可為客戶解決的產品質量問題

    (1)當產品表面存在微小的異物,而常規的成分測試方法無法準確對異物進行定性定量分析,可選擇D-SIMS進行分析,D-SIMS能分析≥10μm直徑的異物成分。

    (2)當產品表面膜層太薄,無法使用常規測試進行膜厚測量,可選擇D-SIMS進行分析,利用D-SIMS測量≥1nm的超薄膜厚。

    (3)當產品表面有多層薄膜,需測量各層膜厚及成分,利用D-SIMS能準確測定各層薄膜厚度及組成成分。

    (4)當膜層與基材截面出現分層等問題,但是未能觀察到明顯的異物痕跡,可使用D-SIMS分析表面超痕量物質成分,以確定截面是否存在外來污染,檢出限高達ppb級別。

    (5)摻雜工藝中,摻雜元素的含量一般是在ppm-ppb之間,且深度可達幾十微米,使用常規手段無法準確測試摻雜元素從表面到心部的濃度分布,利用D-SIMS可以完成這方面參數測試。

     

    3. 動態二次離子質譜分析(D-SIMS)注意事項

    (1)樣品最大規格尺寸為1×1×0.5cm,當樣品尺寸過大需切割取樣,樣品表面必須平整。

    (2)取樣的時候避免手和取樣工具接觸到需要測試的位置,取下樣品后使用真空包裝或其他能隔離外界環境的包裝, 避免外來污染影響分析結果。

    (3)D-SIMS測試的樣品不受導電性的限制,絕緣的樣品也可以測試。

    (4)D-SIMS元素分析范圍H-U,檢出限ppb級別。

     

    4.應用實例

    樣品信息:P92鋼陽極氧化膜厚度分析。

    動態二次離子質譜分析

     

    分析結果:氧化膜厚度為20μm,從表面往心部成分分布:0-4μmFe2O3,4-9μmFe3O4,9-15μm(Fe.Cr)3O4,15-20μm合金化混合區。

  • 1. 飛行時間二次離子質譜技術

    飛行時間二次離子質譜技術(Time of Flight Secondary Ion Mass Spectrometry,TOF-SIMS)是一種非常靈敏的表面分析技術,通過用一次離子激發樣品表面,打出極其微量的二次離子,根據二次離子因不同 的質量而飛行到探測器的時間不同來測定離子質量,具有極高分辨率的測量技術??梢詮V泛應用于物理,化學,微電子,生物,制藥,空間分析等工業和研究方面。 TOF-SIMS可以提供表面,薄膜,界面以至于三維樣品的元素、分子等結構信息,其特點在二次離子來自表面單個原子層分子層(1nm以內),僅帶出表面 的化學信息,具有分析區域小、分析深度淺和不破壞樣品的特點,廣泛應用于物理,化學,微電子,生物,制藥,空間分析等工業和研究方面。

     

    2. 飛行時間二次離子質譜分析(TOF-SIMS)可為客戶解決的產品質量問題

    (1)當產品表面存在微小的異物,而常規的成分測試方法無法準確對異物進行定性定量分析,可選擇TOF-SIMS進行分析,TOF-SIMS能分析≥10μm直徑的異物成分。

    (2)當產品表面膜層太薄,無法使用常規測試進行成分分析,可選擇TOF-SIMS進行分析,利用TOF-SIMS可定性分析膜層的成分。

    (3)當產品表面出現異物,但是未能確定異物的種類,利用TOF-SIMS成分分析,不僅可以分析出異物所含元素,還可以分析出異物的分子式,包括有機物分子式。

    (4)當膜層與基材截面出現分層等問題,但是未能觀察到明顯的異物痕跡,可使用TOF-SIMS分析表面痕量物質成分,以確定截面是否存在外來污染,檢出限高達ppm級別。

     

    3. 飛行時間二次離子質譜分析(TOF-SIMS)注意事項

    (1)樣品最大規格尺寸為1×1×0.5cm,當樣品尺寸過大需切割取樣。

    (2)取樣的時候避免手和取樣工具接觸到需要測試的位置,取下樣品后使用真空包裝或其他能隔離外界環境的包裝, 避免外來污染影響分析結果。

    (3)TOF-SIMS測試的樣品不受導電性的限制,絕緣的樣品也可以測試。

    (4)TOF-SIMS元素分析范圍H-U,包含有機無機材料的元素及分子態,檢出限ppm級別。

     

    4.應用實例

    樣品信息:銅箔表面覆蓋有機物鈍化膜,達到保護銅箔目的,客戶端需要分析分析苯并咪唑與銅表面結合方式 。

     

    飛行時間二次離子質譜分析 飛行時間二次離子質譜分析

     

    結論:正負離子譜均出現415和416質量數的分子離子峰, 苯并咪唑(代號P2)分子量為175,推斷結合方式為P2-Cu-P2。

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